Murano 加熱臺(tái)，型號(hào) 525

        許多冶金與材料科學(xué)研究都能從直接觀察樣品在 SEM 內(nèi)的加熱實(shí)驗(yàn)中獲益。新型 Murano 加熱臺(tái)能夠使我們動(dòng)態(tài)地觀察樣品在加熱過(guò)程中的相變、再結(jié)晶、晶粒生長(zhǎng)與氧化現(xiàn)象。

圖1. 配有　EBSD、FIB 和SED 的 SEM 艙室。  

        該加熱臺(tái)經(jīng)精心設(shè)計(jì)，能方便地與大多數(shù)掃描電鏡的標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)接口，它包含一個(gè)絕熱接口，適用于二次電子成像、電子背散射衍射 (EBSD) 與聚焦離子束 (FIB) 加工。

        樣品臺(tái)的溫度范圍涵蓋室溫到 950 °C。要進(jìn)行催化、還原或氧化反應(yīng)，可選配一個(gè)毗鄰樣品的毛細(xì)管，進(jìn)行氣體注入。通過(guò)毛細(xì)管的外部氣體流量用法蘭上的針閥來(lái)控制。

       水冷底座與屏蔽用來(lái)保護(hù) SEM 的內(nèi)部艙室及其周?chē)奶綔y(cè)器。每套系統(tǒng)都配有一個(gè)與安全流量開(kāi)關(guān)互鎖的低振動(dòng)熱交換器，以及電源和基于 PC 的溫度控制器。

        接口法蘭上有一個(gè)積分偏壓控制，用于抑制加熱過(guò)程中熱電子的發(fā)射，同時(shí)促進(jìn)二次電子的采集。從而獲得加熱條件下的性能。

        樣品加熱平臺(tái)是消耗材料，它是為方便樣品的裝載而精心設(shè)計(jì)的。記錄軟件允許記錄每一溫度下的時(shí)間戳。

        當(dāng)與 DigiScan? 數(shù)字電子束控制與圖像處理系統(tǒng)一起使用時(shí)，Murano 加熱臺(tái)的溫度數(shù)據(jù)能夠“印記”在實(shí)驗(yàn)圖像上和通過(guò) Gatan In-situ 視頻軟件記錄的視頻上。

        Murano 加熱臺(tái)開(kāi)辟了原位實(shí)驗(yàn)的新方法，使我們用一個(gè)試樣在一次　SEM 實(shí)驗(yàn)中就可以研究試樣加熱的全過(guò)程。它使我們能夠快速地表征試樣，而無(wú)須制備多個(gè)試樣，同時(shí)能保證要研究的感興趣區(qū)的連續(xù)性。

圖3，顯示從945°C到880°C 奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變的 EBSD 相分布圖，奧氏體為藍(lán)色(暗)，鐵素體為紅色(亮)。測(cè)試僅用了一個(gè)低碳鋼試樣，加熱到945°C，然后以每分鐘 1°C 的速度冷卻，直到觀察到相變開(kāi)始。一旦相變開(kāi)始，保溫以觀察單個(gè)晶粒中相的變化過(guò)程，然后，再次冷卻。數(shù)據(jù)由Oxford Instruments 的 Singh Ubhi博士提供。